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Mar 30, 2024

Polímero

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 267 (2023) Cite este artículo 1161 Accesos 2 Citas Detalles de métricas Los materiales absorbentes de microondas para entornos hostiles de alta temperatura son altamente

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 267 (2023) Citar este artículo

1161 Accesos

2 citas

Detalles de métricas

Los materiales absorbentes de microondas para entornos hostiles de alta temperatura son muy deseables para piezas calentadas aerodinámicamente y puntos calientes de aeronaves inducidos por la combustión del motor. Este estudio informa compuestos cerámicos con una excelente y estable absorción de microondas a alta temperatura en el aire, que están hechos de SiOC derivado de polímero reforzado con una estructura nanofásica núcleo-cubierta de ZrB2/ZrO2. Los compuestos cerámicos fabricados tienen una interfaz t-ZrO2 cristalizada entre los dominios ZrB2 y SiOC. Los compuestos cerámicos exhiben propiedades dieléctricas estables, que son relativamente insensibles al cambio de temperatura desde temperatura ambiente hasta 900 °C. La pérdida de retorno supera los −10 dB, especialmente entre 28 y 40 GHz, a temperaturas elevadas. Las propiedades estables de absorción electromagnética (EM) a alta temperatura se atribuyen a las propiedades dieléctricas y eléctricas estables inducidas por la estructura nanofásica núcleo-cubierta de ZrB2/ZrO2. El t-ZrO2 cristalizado sirve como interfaces dieléctricas a nanoescala entre ZrB2 y SiOC, que son favorables para la introducción de ondas EM para mejorar la pérdida y absorción de polarización. La existencia de la interfaz t-ZrO2 también cambia la conductividad CC dependiente de la temperatura de los compuestos cerámicos ZrB2/SiOC en comparación con la de ZrB2 y SiOC solos. Los resultados experimentales de pruebas termomecánicas, de flujo de chorro, de choque térmico y de vapor de agua demuestran que los compuestos cerámicos desarrollados tienen una alta estabilidad en entornos hostiles y pueden usarse como materiales estructurales absorbentes de microondas de banda ancha de alta temperatura.

Los materiales absorbentes de microondas de alta temperatura son de gran interés para piezas calentadas aerodinámicamente de sistemas supersónicos e hipersónicos, como el cono de cabeza, la boquilla de entrada y de escape del motor y las aeroconchas. Estos materiales se utilizan para la disipación de la onda electromagnética (EM) para reducir la firma del radar1,2,3. Las aplicaciones anteriores no sólo requieren que los materiales resistan la oxidación sino que también mantengan una buena absorción de microondas a altas temperaturas. Debido a su densidad relativamente baja y buena resistencia a las altas temperaturas, los materiales cerámicos se consideran los más adecuados para tales aplicaciones. Actualmente, las cerámicas absorbentes de microondas incluyen cerámicas a base de óxidos y cerámicas sin óxido (SiC, SiCN y Si3N4) a través de rutas derivadas de polímeros. Por ejemplo, los compuestos de SiC/SiO2 mostraron un ancho de banda de absorción efectivo (EAB, < − 10 dB) de 4,2 GHz con un espesor de 2,8 mm a 500 °C en la banda X4. Los compuestos de Cf/SiCNF/Si3N4 tenían una pérdida de retorno (RL) tan baja como −20,3 dB a 800 °C para un espesor de 2 mm5. El EAB de los compuestos SiCf/SiC es de 2,8 GHz con un espesor de 2,5 mm a 600 °C para la banda X6.

Entre estas cerámicas o compuestos cerámicos, las cerámicas derivadas de polímeros (PDC) se consideran prometedoras cerámicas de absorción EM de alta temperatura debido a sus propiedades eléctricas y dieléctricas sintonizables, así como a una temperatura de procesamiento relativamente baja, excelente resistencia a la oxidación a altas temperaturas y flexibilidad. en diseño y fabricación7,8,9,10,11,12,13,14,15,16. La reflectividad promedio del SiC derivado de polímeros es ~ − 9,9 dB debido a la formación de SiC nanocristalino y los nanodominios de carbono libre. Para mejorar aún más la absorción de microondas de los PDC, se incorporaron fases eléctricamente conductoras en la matriz para mejorar la pérdida de conducción. Por ejemplo, después de la adición de MWCNT, el RL mínimo de PDC-SiBCN alcanza −32 dB con un EAB de 3 GHz en la banda X, lo que muestra una mejor capacidad de absorción de ondas que el SiBCN tratado a la misma temperatura17. El RL mínimo de las cerámicas de SiC/SiOC alcanzó −61 dB a 8,6 GHz y el EAB más amplio alcanzó los 3,5 GHz en la banda X18.

Para aplicaciones de temperaturas aún más altas, se introdujeron en los PDC cerámicas de temperatura ultraalta (UHTC) conductoras de electricidad, como HfC y ZrB2, porque estas cerámicas no solo tienen una excelente conductividad eléctrica, sino también puntos de fusión súper altos, alta temperatura. retención de propiedades mecánicas, excelente resistencia a la corrosión y buena resistencia a la oxidación a altas temperaturas. Por ejemplo, el EAB de compuestos derivados de polímeros (SiC/HfC/C)/SiO2 cubre el 72% de la banda X con un espesor de 3,33 mm14. El EAB de compuestos SiOC-ZrB2 derivados de polímeros cubre toda la banda Ka con un espesor de 3 mm a temperatura ambiente (RT)19.

Para los PDC, cuanto mayor sea la adición de UHTC, mayor será la conductividad eléctrica de los compuestos. Desafortunadamente, la alta conductividad también da como resultado un importante desajuste de impedancia interfacial entre los UHTC y los PDC. En consecuencia, la reflexión aumenta cuando se forma la red de conducción UHTC en los PDC, especialmente a altas temperaturas, lo que deteriora la capacidad de absorción de todos los materiales. Para abordar el desafío anterior y lograr una absorción EMW de alta eficiencia a altas temperaturas, se requiere tanto una fuerte capacidad de absorción como una adaptación de impedancia. Por lo tanto, es necesario diseñar la microestructura de los UHTC para mejorar la capacidad de adaptación de impedancia interfacial y mantener la capacidad de pérdida eficiente a altas temperaturas. En este caso, se construyó una fase de óxido dieléctrico entre las partículas de UHTC individuales y entre la fase de UHTC y la matriz de PDC, para formar una nanofase compuesta para mejorar la capacidad de absorción de EMW a alta temperatura de los materiales cerámicos. Los compuestos cerámicos fabricados mostraron una excelente absorción de EMW a temperaturas de hasta 1000 °C, revelando una capacidad de absorción extraordinariamente estable. Estos sistemas de materiales demuestran viabilidad de aplicación en un entorno hostil de alta temperatura según las pruebas de estabilidad estructural térmica. Este trabajo proporciona un enfoque novedoso para ajustar las propiedades eléctricas de alta temperatura y lograr un rendimiento de absorción de microondas a alta temperatura de materiales derivados de polímeros precerámicos.

En este trabajo es importante comprender las propiedades de las nanopartículas de ZrB2. El análisis TEM de las nanopartículas de ZrB2 tal como se recibieron se muestra en las figuras 1a a c, lo que revela que las nanopartículas de ZrB2 están recubiertas por una capa superficial amorfa, con un tamaño de nanopartícula de entre 18 y 50 nm. La formación de esta capa preexistente se debe a la oxidación natural del aire. Bajo tratamiento térmico a 1000 ° C, la capa amorfa todavía existe mientras se produce la cristalización de la interfaz entre la capa amorfa y las nanopartículas de ZrB2 (Fig. 1d), lo que indica la estabilidad térmica de las nanopartículas de ZrB2 recibidas. Las Figuras 1e, f muestran el análisis TEM de los compuestos cerámicos preparados. La difracción de electrones del área seleccionada (SAED) revela que los compuestos cerámicos están compuestos principalmente de ZrB2 y t-ZrO2. La imagen TEM de alta resolución (Fig. 1f) muestra que la matriz de SiOC es amorfa y está separada de la fase ZrB2 por la interfaz t-ZrO2 cristalizada. Se espera que la interfaz t-ZrO2 eléctricamente aislante mejore la adaptación de impedancia entre el relleno de ZrB2 y la matriz de SiOC para mejorar la introducción de la onda EM. La Figura 1g muestra los patrones de XRD in situ de los compuestos cerámicos a 25-1150 °C en aire con una velocidad de rampa de 10 °C/min. Se puede observar que los compuestos cerámicos muestran una composición de fases estable de ZrB2 y t-ZrO2 al aumentar la temperatura. No se observa ningún cambio de fase evidente.

Análisis TEM de las nanopartículas de ZrB2: (a) imagen de bajo aumento, (b) SAED que muestra que estas partículas son ZrB2, (c) imagen de alto aumento que revela que la nanopartícula está recubierta por una capa superficial amorfa, (d) imagen TEM del calor Nanopartículas de ZrB2 tratadas que muestran cristalización de la superficie amorfa. Análisis TEM de los compuestos cerámicos: (e) SAED que muestra que los compuestos cerámicos están compuestos de ZrB2, t-ZrO2 y SiOC amorfo, (f) Imagen TEM de los compuestos cerámicos que revela una interfaz de t-ZrO2 cristalizada entre las nanopartículas de ZrB2 y SiOC matriz, ( g ) Caracterizaciones XRD in situ de los compuestos cerámicos a 25–1150 ° C en aire gaseoso, con una velocidad de rampa de 10 ° C / min.

Los compuestos cerámicos, especialmente las nanopartículas de ZrB2, necesitan sobrevivir en entornos hostiles de alta temperatura para mantener la capacidad de absorción de ondas EM. La microestructura de la superficie de los compuestos cerámicos antes y después de la prueba de espacio libre se muestra en la Fig. 2. Los compuestos cerámicos tienen una superficie irregular antes de la prueba de espacio libre (Fig. 2a, c, e). Es el resultado del método de prensado del polvo durante la fabricación. Se pueden encontrar grietas (Fig. 2e) como resultado del proceso de fabricación de los compuestos cerámicos. Después de la prueba de espacio libre, la superficie del compuesto cerámico se volvió lisa y densa (Fig. 2b, d, f). Esta densa capa de óxido se forma debido a la oxidación de la superficie de los compuestos cerámicos a altas temperaturas y puede servir como una capa protectora que impide una mayor oxidación. Las grietas en los compuestos cerámicos están completamente selladas por la capa lisa debido a su buena movilidad (Fig. 2f), lo que sugiere que los compuestos cerámicos tienen una excelente capacidad de sellado y resistencia a la oxidación a altas temperaturas.

Imágenes SEM de los compuestos cerámicos antes (a,c,e) y después (b,d,f) de la prueba de espacio libre con diferentes aumentos.

Las Figuras 3a a f muestran el análisis EDS de los compuestos cerámicos después de la prueba de espacio libre a 1000 °C en aire. Se puede observar que el elemento B se distribuye uniformemente dentro de las nanopartículas, mientras que el O existe fuera de las nanopartículas. La existencia de B significa que ZrB2 sobrevivió después de la prueba de alta temperatura en el aire, lo que sugiere que los compuestos cerámicos tienen una buena estabilidad de composición en un ambiente de oxidación a alta temperatura.

Análisis EDS de los composites cerámicos tras el ensayo en espacio libre. (a) Imagen TEM del área de análisis. (b – f) distribución de los elementos O, Zr, B, Si y C, respectivamente.

Las propiedades termomecánicas de la muestra NL40 se probaron bajo un flujo de chorro de alta velocidad (Mach = 1,5) a una temperatura de estancamiento de 254 °C. La muestra de prueba, el portamuestras y el aparato de prueba de flujo de chorro se muestran en las figuras 4a,b. La Figura 4c, d son las imágenes de electrones retrodispersados ​​(BSE) de los compuestos cerámicos antes de la prueba de flujo en chorro. En la Fig. 5d se pueden observar estructuras con cierta porosidad y distribución homogénea de las nanopartículas en el SiOC. Después de la prueba de flujo en chorro, el tamaño de los poros aumentó debido al soplado del flujo de aire (Fig. 4e). Sin embargo, las nanopartículas pueden proporcionar un efecto de fijación para evitar daños a la matriz de SiOC, como se ve en las imágenes SEM en las figuras 4f-h.

Imágenes ópticas del portamuestras para la prueba de flujo en chorro (a) y la boquilla supersónica (Mach 1,5) (b). Imágenes BSE de los compuestos cerámicos antes de la prueba de flujo en chorro (c,d). Imágenes SEM de los composites cerámicos después de la prueba de flujo en chorro (e,h). Análisis comparativo XRD de los composites cerámicos tras diferentes ensayos de corrosión (i).

Análisis mecánico dinámico (DMA): (a) módulo de almacenamiento, (b) módulo de pérdida, (c) Tan δ y (d) rigidez a la flexión de los compuestos cerámicos en función de la temperatura y la tasa de deformación (0,1, 1,0, 10, 100 Hz).

Para probar aún más la resistencia a la corrosión en ambientes hostiles, se realizaron pruebas de corrosión por vapor de agua y de choque térmico para los compuestos cerámicos. Los materiales se expusieron a un flujo de mezcla de Ar/vapor de agua (la relación molar Ar:H2O era de aproximadamente 5:1) a 100 cm3/min a temperaturas desde temperatura ambiente hasta 500 °C. En dicho entorno que contiene vapor de agua, el oxidante principal es el vapor de agua. La pérdida de masa de los compuestos cerámicos en vapor de agua a alta temperatura es de 2,31 ± 0,04%, que es potencialmente causada por las siguientes reacciones:

La comparación del análisis XRD de la muestra antes y después de la prueba de vapor de agua revela un mayor contenido de ZrO2 (Fig. 4i), lo que concuerda con la reacción propuesta (1).

El comportamiento al choque térmico de los compuestos cerámicos se evaluó en función de la temperatura de enfriamiento y los ciclos de enfriamiento. Las muestras cerámicas se calentaron a 800 °C en aire y se mantuvieron a esta temperatura durante 10 min. Luego, las muestras calentadas se dejaron caer por caída libre en un baño de agua a temperatura ambiente. El análisis XRD después del choque térmico (Fig. 4i) muestra que la superficie de la muestra está compuesta principalmente por ZrB2 y ZrO2. Todas las muestras sobrevivieron a las pruebas de choque térmico con agua sin agrietarse ni romperse.

La Figura 5 muestra los resultados de la prueba DMA para los compuestos cerámicos. El módulo de almacenamiento (Fig. 5a) y la rigidez (Fig. 5b) de los compuestos cerámicos muestran valores de (0,9–1,35) × 104 MPa y (3–5) × 105 N/m, respectivamente. El módulo de pérdida (Fig. 5c) y tanδ (Fig. 5d) de los compuestos cerámicos tienen valores de 150 a 600 MPa y 0,01 a 0,06, respectivamente, lo que sugiere una baja pérdida de energía en el entorno de fuerza externa periódica. Por tanto, los compuestos cerámicos tienen buena estabilidad térmica ambiental. Además, aparece un pico de módulo de pérdida/tangente de pérdida a alta temperatura (300–250 °C) cuando a la muestra se le aplicó una carga alterna de alta frecuencia, lo que revela algunas características de amortiguación de los compuestos cerámicos.

La propiedad de absorción de microondas de los compuestos cerámicos está correlacionada con la permitividad relativa compleja. Por lo tanto, se analizaron las propiedades dieléctricas tanto del SiOC puro como de los compuestos cerámicos, comparándose las propiedades de absorción EM. La propiedad de absorción de microondas de la cerámica se evalúa mediante la pérdida de retorno (RL) calculada por las Ecs. (4, 5) 20,21,22 utilizando la permitividad relativa compleja basada en la teoría generalizada de líneas de transmisión y el modelo de plano posterior metálico:

donde RL es la pérdida de retorno, c es la velocidad de la luz en el vacío, f es la frecuencia, Zin es la impedancia de entrada normalizada, εr y μr son la permitividad y la permeabilidad relativas, respectivamente.

La permitividad compleja de la cerámica de SiOC a diferentes temperaturas se muestra en las figuras 6a-c. Los valores de la tangente de pérdida (Fig. 6c) caen en el rango de aproximadamente 0,015 a 0,075 dentro de la banda Ka a temperaturas de hasta 1000 °C, y los valores de RL (Fig. 6d) están entre 0,60 y 3,5 dB.

La permitividad compleja (a, b), tangente de pérdida (c), RL (d) de SiOC con un espesor de 4,45 mm a diferentes temperaturas.

Las Figuras 7a a f muestran el efecto del espesor sobre la capacidad de absorción EM de SiOC a diferentes temperaturas. Es difícil lograr valores RL superiores a −10 dB para el SiOC desde temperatura ambiente hasta 1000 °C. Por lo tanto, el SiOC no es un material absorbente fuerte de EM y confiar solo en SiOC no puede lograr recubrimientos de absorción EM de alta temperatura viables.

Efecto del espesor sobre el rendimiento de absorción EM de SiOC a diferentes temperaturas. (a) TA, (b) 200 °C, (c) 400 °C, (d) 600 °C, (e) 800 °C, (f) 1000 °C.

La Figura 8a-c muestra las propiedades dieléctricas de los compuestos cerámicos PDC SiOC / ZrB2 / ZrO2. La permitividad compleja muestra dependencia de la frecuencia, pero es relativamente insensible al cambio de temperatura de RT a 900 °C, especialmente entre 28 y 40 GHz. Esto indica que los compuestos de SiOC/ZrB2/ZrO2 tienen propiedades dieléctricas estables dentro de un amplio rango de temperaturas hasta 900 °C. Más específicamente, a temperatura ambiente, la permitividad real promedio (ε′), la permitividad imaginaria (ε″) y la tangente de pérdida (tan δ) de los compuestos cerámicos son 5,39, 1,40 y 0,25 en banda Ka, respectivamente. Cuando la temperatura aumenta a 400 °C, los valores son 5,43, 1,33 y 0,24, respectivamente. A 900 °C, los valores correspondientes son 5,47, 1,62 y 0,28, respectivamente. La Figura 8d muestra el módulo calculado de Zin-1 (ΙZin-1Ι) para los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas. El valor de ΙZin-1Ι cercano a cero representa una mejor adaptación de la impedancia con el espacio libre. En la figura, los valores ΙZin-1Ι de los compuestos cerámicos son similares entre sí a diferentes temperaturas hasta 900 °C, lo que indica una baja reflexión en la superficie del material. Los valores RL (Fig. 8e) de los compuestos cerámicos con un espesor de 2,9 mm a diferentes temperaturas se calculan según las fórmulas (4) y (5). Con tal espesor, el RL de los compuestos cerámicos puede exceder los -10 dB a temperatura ambiente y 200 °C, cubriendo toda la banda Ka. Los anchos de banda de absorción de los compuestos cerámicos a 400 °C, 600 °C, 800 °C y 900 °C son 12,42 GHz, 11,88 GHz, 11,61 GHz, 11,88 GHz, respectivamente, mientras que los de un espesor de 2,7 mm a 1000 °C es 9,99 GHz (Fig. 8f).

La permitividad compleja (a,b), la tangente de pérdida (c), el módulo de (\(Z_{{{\text{in}}}} - 1\)) (d) y RL (e) de los compuestos cerámicos con un espesor de 2,9 mm a diferentes temperaturas. RL (f) de los composites cerámicos con un espesor de 2,7 mm a 1000 °C.

Cuando la onda EM llega a la superficie de los compuestos cerámicos, una parte de la onda EM incidente puede ser absorbida y el resto se reflejará en las superficies frontal y posterior. Cuando el espesor del material (d) es un cuarto de la longitud de onda de propagación (λ) multiplicada por un número impar, se describe mediante la ecuación. (6) en Ref.23

donde c es la velocidad de la luz en el vacío, fm es la frecuencia de coincidencia, ε es la permitividad y μ es la permeabilidad de los materiales. Con tales espesores, la onda EM reflejada por la superficie frontal tiene una fase opuesta a la onda EM reflejada desde la superficie posterior, lo que provoca interferencias destructivas y atenuación de la onda EM.

Por lo tanto, para optimizar la propiedad de absorción, en las figuras 9a a g se representa RL en función del espesor y la frecuencia. Se puede ver que en un rango de espesor de 2 a 10 mm, los compuestos cerámicos tienen una capacidad estable de absorción de ondas EM de alta temperatura. Los anchos de banda de absorción máximos de la cerámica a temperatura ambiente, 200 °C y 400 °C cubren toda la banda Ka. Los anchos de banda optimizados a temperaturas superiores a 600 °C cubren casi toda la banda Ka y se mantienen estables con el aumento de temperatura, como se ve en la Fig. 9h. A 1.000 °C, el ancho de banda de absorción de microondas de los compuestos cerámicos es de 9,99 GHz, que todavía cubre la mayor parte de la banda Ka. Estas características podrían demostrar que los compuestos cerámicos son adecuados para aplicaciones de absorción de microondas a alta temperatura.

Efecto del espesor sobre la propiedad de absorción EM de los composites cerámicos a diferentes temperaturas. (a) temperatura ambiente, (b) 200 °C, (c) 400 °C, (d) 600 °C, (e) 800 °C, (f) 900 °C. (h) El EAB de los compuestos cerámicos en función de la temperatura.

La propiedad de absorción EM a alta temperatura de los compuestos cerámicos está estrechamente relacionada con sus propiedades dieléctricas y eléctricas. En la Fig. 6, la permitividad real del SiOC varía de 2,4 a 2,92 a medida que la temperatura aumenta a 1000 °C, lo que muestra una propiedad dieléctrica estable. Para los compuestos cerámicos, la propiedad dieléctrica estable se atribuye a las nanofases de ZrB2/ZrO2 debido a sus propiedades dieléctricas dominantes en los compuestos cerámicos. Por lo tanto, las nanofases de ZrB2/ZrO2 proporcionan propiedades dieléctricas estables a alta temperatura de los compuestos cerámicos desde RT hasta altas temperaturas.

La variación de la constante dieléctrica influye en la adaptación de impedancia de los compuestos cerámicos con el espacio libre. El SiOC tiene baja permitividad y tangente de pérdida, lo que puede verse como una cerámica transparente a las ondas. Gracias a la interfaz t-ZrO2 entre ZrB2 y SiOC, la impedancia muestra un cambio de transición y se elimina el desajuste de impedancia. Esto permite que incidan más ondas EM y facilita la absorción por parte del ZrB2. Por lo tanto, los compuestos cerámicos muestran valores de impedancia similares a altas temperaturas (Fig. 8d).

La permitividad imaginaria de los compuestos cerámicos se puede describir mediante la siguiente ecuación. (7):24

La primera parte es la pérdida de polarización de los compuestos cerámicos y la segunda parte es la pérdida de conducción de los compuestos cerámicos. Para las cerámicas dieléctricas, la pérdida por conducción contribuye a una proporción mayor de la pérdida total, y la parte imaginaria se puede expresar mediante la ecuación. (8) 25

Por lo tanto, la estabilidad de la propiedad eléctrica a alta temperatura es importante para la estabilización de la absorción EM de los compuestos cerámicos a alta temperatura. Para conocer el comportamiento del transporte de electrones de los compuestos cerámicos, se investigó la conductividad eléctrica a alta temperatura a temperaturas de hasta 1000 °C. Se utilizaron modelos teóricos para analizar la conductividad experimental. La conductividad dependiente de la temperatura para un semiconductor amorfo generalmente se describe como26

donde σ, T y d son la conductividad, temperatura y dimensionalidad, respectivamente. σ0 y A son constantes. El gráfico revela la ecuación de Arrhenius, la conducción de túneles y el comportamiento de salto tridimensional cuando d es 0, 1 y 3, respectivamente. La Figura 10 muestra la conductividad de CC a alta temperatura de los compuestos cerámicos y nano ZrB2. En la Fig. 10a, la conductividad de los tres tipos de materiales aumentó con el aumento de la temperatura, revelando un comportamiento semiconductor. Sin embargo, el nano ZrB2 revela una conductividad de CC más alta que los compuestos cerámicos en función de la temperatura y la relación entre la conductividad de CC y la temperatura de estos materiales muestra diferentes tendencias de variación. La pendiente de la conductividad dependiente de la temperatura de los compuestos cerámicos es la más baja entre estos materiales, lo que revela el lento aumento de la conductividad eléctrica. Las Figuras 10b-d muestran el ajuste de la conductividad para nano ZrB2 y los compuestos cerámicos. La relación se puede ajustar linealmente usando la ecuación. (9) cuando d es 3, lo que sugiere que la conducción está controlada predominantemente por el mecanismo de salto tridimensional. La conductividad CC de los compuestos cerámicos en la Fig. 10b revela un cambio de dos etapas con la temperatura. Para los compuestos cerámicos, a medida que aumenta la temperatura, la conductividad muestra una variación casi plana hasta la temperatura alta (Fig. 10b). La conductividad estable dependiente de la temperatura conduce a la permitividad imaginaria estable de los compuestos cerámicos, lo que resulta en una absorción EM estable a altas temperaturas.

Conductividad CC de alta temperatura y accesorios correspondientes de diferentes materiales. (a) Ln σ ~ T, (b) Ln σ ~ T^−1/4, (c) el ajuste para los compuestos cerámicos, (d) el ajuste para nano ZrB2.

La Figura 11a-d muestra las gráficas de la permitividad real e imaginaria de los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas. Estos gráficos parecen contener semicírculos (semicírculo de Cole-Cole) y cada semicírculo está relacionado con un proceso de relajación de Debye. Los semicírculos de los compuestos cerámicos normalmente se atribuyen a las polarizaciones de diferentes fases y a las interfaces entre ellas. En este trabajo, la presencia de nanofases de ZrB2/ZrO2 induce una extensa red de nanointerfaces dentro de los compuestos. Estas nanointerfaces provocan una fuerte pérdida de polarización que contribuye en gran medida a la atenuación de las ondas EM.

Las gráficas de la permitividad real e imaginaria de los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas.

Una buena resistencia a la oxidación es importante para que los compuestos cerámicos funcionen en entornos hostiles a altas temperaturas. La Figura 12a muestra las imágenes SEM de los compuestos cerámicos procesados ​​a 1000 °C en aire. Esta muestra muestra una capa de protección contra la oxidación, que es consistente con la observación en la Fig. 2. En la vista ampliada que se muestra en la Fig. 12b, las nanopartículas filtradas se pueden observar claramente dentro de la matriz de SiOC. Estas nanopartículas son las nanofases compuestas de ZrB2/ZrO2 que sirven como absorbentes EM para los compuestos cerámicos. Las estructuras filtradas de estas nanopartículas proporcionan extensas vías de conducción que permiten inducir la corriente a través de estas vías y la energía electromagnética se puede disipar mediante calentamiento óhmico. La Figura 12c ilustra con más detalles el mecanismo de absorción de ondas EM en un ambiente de oxidación a alta temperatura. La delgada capa de oxidación de la superficie proporcionará protección contra la oxidación para los compuestos cerámicos en masa a altas temperaturas y permitirá la incidencia de ondas EM en los materiales. La fuerte y estable pérdida de conducción eléctrica proporcionada por las nanofases compuestas de ZrB2/ZrO2 induce la absorción de ondas EM para los compuestos cerámicos en ambientes hostiles.

Imágenes SEM de los compuestos cerámicos a 1000 °C en aire que muestran la capa de protección contra la oxidación (a) y una vista ampliada que revela las estructuras de percolación (b). Ilustración del mecanismo de absorción de EM en un ambiente de oxidación a alta temperatura (c).

La Tabla 1 resume el ancho de banda de absorción de microondas de los compuestos típicos a base de cerámica en función de la temperatura a diferentes espesores informados en la literatura reciente5,6,10,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31. 32. Se puede ver que nuestros compuestos cerámicos muestran un ancho de banda estable y más amplio superior a 10 GHz desde RT hasta 900 °C en comparación con otros compuestos a base de cerámica, como los compuestos a base de óxido, a base de PDC y otros compuestos a base de cerámica tradicionales. Esta característica, combinada con buenas propiedades termomecánicas, estabilidad a altas temperaturas y resistencia a la oxidación, hace que nuestros compuestos cerámicos sean materiales absorbentes de EM de banda ancha ideales para aplicaciones en entornos hostiles.

Se usó policarbosiloxano (MS-154, Extreme Environment Materials Solutions, LLC) como precursor polimérico para la matriz. La pirólisis del precursor dio como resultado la producción de oxicarburo de silicio (SiOC). Se utilizaron nanopolvos de ZrB2 con un diámetro de ~ 43 nm (US Research Nanomaterials, lnc) como rellenos y refuerzos eléctricamente conductores para los PDC. Los nanopolvos de ZrB2 se sometieron a un tratamiento térmico a 1000 °C durante 3 h en Ar para alterar la microestructura de la superficie antes de introducirlos en el PDC. Antes de la fabricación del compuesto cerámico, se añadió 0,5% en peso de catalizador (CLC-PB058, EEMS, EE. UU.) al policarbosiloxano líquido mediante agitación electromagnética a temperatura ambiente hasta que se obtuvo una solución homogénea. Posteriormente, se añadió el 40% en peso de los nanopolvos de ZrB2 procesados ​​térmicamente al 60% en peso del líquido de policarbosiloxano/CLC-PB058 y se mezclaron hasta obtener una mezcla homogénea mediante agitación mecánica durante aproximadamente 30 minutos. Luego la mezcla se curó en un horno a 120°C durante la noche. Se obtuvo un producto termoestable duro y se molió con bolas de alta energía hasta obtener un polvo uniforme con un tamaño de ~ 1 µm. El polvo se presionó hasta obtener gránulos de cuerpo verde de las dimensiones deseadas usando diferentes juegos de troqueles. Para la pirólisis, cada pellet se colocó en un recipiente de porcelana de alúmina dentro de un horno tubular (GSL-1100X-LD, MTI Corporation, EE. UU.). Las muestras se calentaron hasta 1000 °C con una velocidad de 2 °C/min y se mantuvieron durante 2 h en Ar y luego se enfriaron a temperatura ambiente con una velocidad de enfriamiento de 2 °C/min. El proceso de preparación detallado de los nanocompuestos se ilustra en la Fig. 13. Se utilizaron un estándar externo y métodos de Rietveld para cuantificar las fracciones de fase en los compuestos cerámicos utilizando la curva XRD de la muestra no oxidada que se muestra en la Fig. 4i 38,39. Los resultados se muestran en la Tabla 2. La cerámica de SiOC pura también se preparó usando la misma ruta para comparación.

Ilustración del proceso de fabricación de los composites cerámicos.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo junto con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (SEM, FEI Verios 460L, EE. UU.) y microscopía electrónica de transmisión (TEM) para caracterizar las micro y nanoestructuras de los materiales. La investigación TEM se realizó utilizando un microscopio Talos F200X G2 (EE. UU.) operado a 200 keV. Las composiciones de fases se investigaron mediante análisis de difracción de rayos X (Rigaku SmartLab, Tokio, Japón) a temperatura ambiente. Las caracterizaciones XRD in situ de alta temperatura de los nanocompuestos se realizaron a 25-1150 °C en aire, con una velocidad de calentamiento de 10 °C/min.

La permitividad compleja relativa de la cerámica a alta temperatura se midió mediante el método del espacio libre. La configuración de medición consistió en un analizador de redes vectoriales (Keysight, N5225A PNA, 10 MHz a 50 GHz), antenas de transmisión y recepción (antenas de lentes de enfoque puntual) y un horno (Fig. 14). El tamaño de la muestra para la prueba de espacio libre fue de 40 mm por 40 mm por 2,5 mm. Se utilizó un método de calibración TRL (a través de, reflexión, línea) para calibrar la medición. Para la calibración directa, la distancia entre las dos antenas se configuró para que fuera igual al doble de la distancia focal. Los estándares de reflexión se logran colocando una placa de metal en los planos focales de las dos antenas. Para la calibración de líneas, los planos focales de las dos antenas estaban separados por una distancia igual a un cuarto de la longitud de onda en el centro de la banda de frecuencia. Las muestras se calentaron y mantuvieron a las temperaturas designadas (200, 400, 600, 800, 900 y 1000 °C) durante 1 h durante las mediciones. El PNA midió directamente sus parámetros de dispersión de microondas a estas temperaturas en el rango de frecuencia de 26,5 a 40 GHz (banda Ka). Los valores de permitividad de las muestras se calcularon según el algoritmo Nicolson-Ross-Weir (NRW). La superficie de la muestra fue pulida antes de la medición.

Ilustración del dispositivo de medición de la absorción de microondas a alta temperatura40,41.

La conductividad de la corriente continua (CC) a alta temperatura se midió mediante la curva I-V en un multímetro Keithley 2000 (Tektronix, Inc. Beaverton, EE. UU.). Se aplicó pintura de carbón (SPI, West Chester, Pennsylvania, EE. UU.) sobre la superficie de la muestra como electrodos. Como hilos conductores se utilizaron alambres de platino con un diámetro de 0,25 mm y se conectaron a las muestras. Los alambres de platino se cargaron en un tubo de Al2O3 de dos orificios para evitar cortocircuitos durante la medición. Las muestras se calentaron a una velocidad de 5 °C/min en la zona caliente de un horno en Ar. La resistencia se registró a temperaturas de hasta 1000 °C con un intervalo de 100 °C. Las muestras se mantuvieron durante 5 a 10 minutos en cada punto de temperatura antes de la medición para evitar fluctuaciones de temperatura. También se midió la resistencia del alambre de platino en cada punto de temperatura. La resistencia última de la muestra fue el valor excluyendo la del alambre de platino. La conductividad (σ) se calculó según la siguiente ecuación.

donde l, R, S son el espesor, la resistencia y el área de sección de las muestras. La conductividad reportada fue el valor promedio de tres muestras de cada tipo.

Para la prueba DMA (Analizador mecánico dinámico Discovery DMA 850 de TA Instruments con tanque GCA), el barrido de temperatura comienza desde temperatura ambiente hasta 350 °C a 1 °C/min para evitar el choque térmico en la muestra y permite que la muestra se enfríe completamente a temperatura ambiente. antes de realizar otra prueba con una frecuencia diferente. Para estas pruebas, se utilizaron una precarga de 1 N, una amplitud de oscilación de 14 µm (~ 0,015 % de deformación) y un seguimiento de fuerza del 175 % (relación entre fuerzas dinámicas y estáticas). Los barridos de temperatura se realizaron a frecuencias de carga de 0,1 Hz, 1 Hz, 10 Hz y 100 Hz para ayudar a evaluar si el módulo de almacenamiento cambió con la tasa de carga dinámica.

Los compuestos cerámicos se expusieron a una mezcla de Ar y vapor de agua (la relación molar Ar:H2O era de aproximadamente 5:1) que fluía a 100 cm3/min desde temperatura ambiente a 500 °C para la prueba de oxidación con vapor de agua. Antes de la prueba, las muestras fueron deshumidificadas en una estufa a 120 °C durante 2 h. En un entorno que contiene vapor de agua, el oxidante principal es el vapor de agua. Se midió la masa de la muestra antes y después de la prueba de oxidación con vapor de agua para calcular el cambio de masa de los compuestos cerámicos.

La prueba de choque térmico de los compuestos cerámicos se realizó mediante enfriamiento con agua a temperatura ambiente. Las muestras se secaron completamente en una estufa a 100 °C durante la noche antes del experimento. El comportamiento al choque térmico de los compuestos cerámicos se evaluó en función de la temperatura de enfriamiento y los ciclos de enfriamiento. Las muestras se calentaron a una velocidad de 5 °C/min hasta una temperatura preestablecida (800 °C) en un horno tubular (Carbolite gero 30-3000C HTRH 18/100/600, Sheffield, Reino Unido) en aire y se mantuvieron durante 10 mín. Luego, las muestras calentadas se dejaron caer por caída libre en el baño de agua a temperatura ambiente. Cada muestra fue analizada 5 veces.

Los compuestos cerámicos también se sometieron al entorno de flujo en chorro para probar la estabilidad estructural bajo impacto térmico. La instalación de chorros de la Facultad de ingeniería de la Universidad Mecánica y Agrícola de Florida, Universidad Estatal de Florida (FAMU-FSU), utiliza aire comprimido a alta presión (3500 kPa) para generar chorros con un alto número de Mach. El aire comprimido se calentó mediante un calentador eléctrico a una temperatura de estancamiento de 254 °C. El tamaño de la muestra para la prueba es 7,112 mm × 3,556 mm × 3,018 mm.

Este artículo informa sobre un tipo de compuesto cerámico con absorción de microondas estable desde temperatura ambiente hasta 900 °C, que está hecho de SiOC derivado de polímero como matriz y estructuras nanofásicas núcleo-cubierta de ZrB2/ZrO2 como absorbentes de microondas. El ZrO2 cristalizado actúa como capa de interfaz entre el SiOC y el ZrB2. Se investigaron sistémicamente las propiedades eléctricas, dieléctricas y de absorción de microondas de los compuestos cerámicos a diferentes temperaturas. Los compuestos cerámicos muestran un ancho de banda de absorción de microondas significativamente amplio, especialmente entre 28 y 40 GHz, desde temperatura ambiente hasta 900 °C. Las propiedades estables de absorción EM de los compuestos cerámicos a altas temperaturas se atribuyen a la estructura nanofásica núcleo-cubierta de ZrB2/ZrO2, que induce las propiedades dieléctricas y eléctricas estables de los compuestos cerámicos. El t-ZrO2 cristalizado también aumenta las nanointerfaces en los compuestos, mejorando la pérdida de polarización de las ondas electromagnéticas. La conductividad CC de los compuestos cerámicos muestra una tendencia estable dependiente de la temperatura debido a la existencia de la interfaz t-ZrO2. Los resultados del análisis termomecánico, flujo de chorro, choque térmico y pruebas de vapor de agua muestran que los compuestos cerámicos tienen una buena estabilidad ambiental adversa. Las excelentes propiedades de absorción de microondas hacen de los compuestos cerámicos presentados un material absorbente de microondas ideal para aplicaciones en entornos hostiles de alta temperatura.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Este trabajo fue apoyado por la Oficina de Investigación Científica de la Fuerza Aérea (Premio No. FA9550-21-1-0057) y el Fondo de Innovación del Canciller del Estado de Carolina del Norte de 2022. La caracterización se realizó en parte en el Centro de Instrumentación Analítica (AIF) de la Universidad Estatal de Carolina del Norte, que cuenta con el apoyo del Estado de Carolina del Norte y la Fundación Nacional de Ciencias (número de premio ECCS-1542015). Este trabajo utilizó instrumentación en AIF adquirida con el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias (DMR-1726294). El AIF es miembro de la Red de Nanotecnología del Triángulo de Investigación de Carolina del Norte (RTNN), un sitio en la Infraestructura Coordinada Nacional de Nanotecnología (NNCI).

Departamento de Ingeniería Mecánica y Aeroespacial, Universidad Estatal de Carolina del Norte, Raleigh, NC, 27695, EE. UU.

Yujun Jia, Ni Yang, Shaofan Xu y Chengying Xu

Laboratorio estatal clave de procesamiento de solidificación, Universidad Politécnica del Noroeste, Xi'an, 710072, República Popular de China

Yujun Jia

Facultad de Ingeniería FAMU-FSU, Universidad Estatal de Florida, Tallahassee, FL, 32310, EE. UU.

Rajan Kumar

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Johns Hopkins, 3400 North Charles Street, Baltimore, MD, 21218, EE. UU.

Dajie Zhang

Departamento de Investigación y Desarrollo Exploratorio, Laboratorio de Física Aplicada de Johns Hopkins, 11100 Johns Hopkins Road, Laurel, MD, 20723, EE. UU.

Dajie Zhang

Departamento de Ingeniería Civil, de Construcción y Ambiental, Universidad Estatal de Carolina del Norte, Raleigh, NC, 27695, EE. UU.

Alexander D. Snyder y Jason F. Patrick

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YJ realizó los experimentos, analizó los datos, desarrolló el método y escribió el manuscrito. NY y SX hicieron la caracterización. AS, JP, RK y DZ revisaron y revisaron el manuscrito. CX supervisó la investigación. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito final.

Correspondencia a Chengying Xu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Jia, Y., Yang, N., Xu, S. et al. SiOC derivado de polímero reforzado con estructura nanofásica núcleo-cubierta de ZrB2/ZrO2 para una excelente y estable absorción de microondas a alta temperatura (hasta 900 °C). Representante científico 13, 267 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27541-3

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Recibido: 30 de septiembre de 2022

Aceptado: 04 de enero de 2023

Publicado: 06 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27541-3

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